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魷魚干燥低場核磁共振測試實驗

發(fā)布時間:2021-11-11 14:25

測試不同干燥程度的魷魚片,觀察干燥過程中的水分遷移;

2.1 實驗材料

在相同的干燥方式下不同干燥時間的樣品,共計7個樣品,依次為:T5-1h、T5-2h、T5-3h、T5-4.5h、T5-5.5h、T5-7h、T5-8.5h;(T5表示干燥方式,1h表示干燥時間為1小時)

2.2 實驗儀器

NMI20低場核磁共振成像分析儀,探頭線圈直徑15mm

2.3 樣品制備

將樣品剪成邊長大約在2-3mm的方塊放入外徑為15mm的試管中,樣品高度在15-20mm之間。

2.4 實驗參數(shù)

采用CPMG序列采集數(shù)據(jù)。

(一)背景知識

水分子結(jié)合和水分子的流動性情況在食品中具有極大的重要性,因為它對許多食品的流變性、穩(wěn)定性等有直接的影響。低場核磁共振技術(shù)目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于生物體系中結(jié)合水的研究,它可以測定能反映分子流動性的氫核的橫向弛豫時間T2。當(dāng)水和底物緊密結(jié)合時,它就高度地固定,T2會降低;而游離水流動性好,有較大的T2。這樣,我們就可以得知水分結(jié)合的力和程度。

(二)測試結(jié)果

(1)水分的遷移過程(T2譜)

在相同干燥方式,不同干燥時間的一系列樣品中,單單從干燥后的狀態(tài)可以分成兩個階段:

第一階段:從樣品T5-1h到樣品T5-3h,共同特點是樣品肌肉組織尚未被破壞,樣品形態(tài)似凝膠,白色、半透明;

第二階段:從樣品T5-4.5h到樣品T5-8.5h,共同特點是樣品肌肉組織被破壞,樣品形態(tài)成干狀,黃色,透明性變差。

第一階段弛豫分析:

上圖為第一階段樣品的T2譜,從圖上看,比較顯著的是兩個部分的弛豫峰,前面面積較大的弛豫峰和后面面積較小的弛豫峰。從T2值看,二者的T2值均隨著干燥時間的延長而減小;從所占水分的比例來看,較大峰隨著干燥時間的延長而減小,而較小峰隨著干燥時間的延長而增加。隨著干燥的不斷進行,魷魚肌肉組織會不斷的收縮,導(dǎo)致其肌肉持水性變差,析出水來,但肌肉與水的結(jié)合性會更加緊密。因此,面積較大的T2峰表征的是魷魚肌肉組織與水的結(jié)合程度,其特點是隨著干燥時間的延長T2值不斷減小(結(jié)合越來越緊密),所占比例不斷減小(水分不斷析出)。而面積較小的T2峰表征的是從魷魚肌肉組織中析出的水分,其特點是隨著干燥時間的延長T2值不斷減小(水分析出越來越困難),所占比例不斷增大(結(jié)合水不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x水)。

過渡階段弛豫分析:

從對樣品觀察發(fā)現(xiàn),T5-3h是凝膠狀的,T5-4.5h是干狀的,前者是魷魚肌肉組織未被破壞,后者是肌肉組織被破壞的情況,因此從水分的結(jié)合上一定存在著明顯的跳變過程。

從上圖可知,在干燥3小時樣品中存在的析出水峰和肌肉結(jié)合水峰在干燥4.5小時的樣品中消失了,因為再短的析出水峰T2值總是要比初始肌肉結(jié)合水T2長的,顯然在大于65ms以外的地方在干燥4.5小時的譜上沒有任何的峰存在。當(dāng)樣品不再析出水分了,說明肌肉組織已經(jīng)遭到破壞沒有持水力了,肌肉結(jié)合水也完全消失。因此,從第二個階段起,圖上的譜峰已經(jīng)不再是析出水分和肌肉結(jié)合水了。

第二階段弛豫分析:

由前面的過渡階段可知,第二階段時魷魚肌肉組織遭到破壞不再具有持水能力,那么在第二階段繼續(xù)干燥時減少的水分應(yīng)該是比魷魚肌肉組織持水能力更強與水分結(jié)合更緊密的成分發(fā)生變化時減少的水分,推測與蛋白質(zhì)有關(guān)。從譜圖的雙峰形式與橡膠的交聯(lián)結(jié)構(gòu)十分相似,推斷是蛋白質(zhì)上的氫原子所提供的共振信號。根據(jù)交聯(lián)理論,在雙峰結(jié)構(gòu)中較小的T2表征交聯(lián)點上的氫,較大的T2表征懸鏈尾上的氫;交聯(lián)密度越大,則雙峰T2均較小,且所占比例較短T2峰的比例增大,較長T2峰的比例減小。從圖上看,樣品隨著干燥時間的延長,雙峰T2均逐漸減小,且所占比例上較短T2峰的比例逐漸增大,較長T2峰的比例逐漸減小。從交聯(lián)理論解釋,說明樣品蛋白質(zhì)形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越來越致密,而樣品剛性也會變得越來越大,是一個蛋白質(zhì)變性,逐漸變硬的過程。

1、隨著干燥時間的延長,魷魚的肌肉結(jié)合水逐漸析出(第一階段);

2、隨著干燥時間的延長,蛋白質(zhì)逐漸發(fā)生變性,逐漸變硬(第二階段);

3、在干燥3~4.5小時之間存在魷魚肌肉完全被破壞,無持水性的時間點;

4、在干燥4.5~5.5小時之間存在魷魚蛋白質(zhì)開始發(fā)生變性的時間點;

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