孔隙-裂縫結構（PFS）的特征及其在采礦過程中的演變，對于防止氣體爆發和提高氣體開采效率至關重要。
在這項研究中，通過將機械測試系統與高精度可視化核磁共振設備相結合，直接捕捉到了在采礦應力條件下煤樣品中PFS的演變。根據PFS在不同應力狀態下的實驗結果，建立了一個分數導數模型來描述應力和孔隙率之間的關系。
結果顯示，隨著三軸應力的增加，吸附孔隙含量最初迅速增加，然后緩慢增加或保持不變；滲流孔隙和斷裂（SPF）含量最初減少，然后增加；SPF的可壓縮性系數隨著三軸應力的增加而降低。
分數導數模型可以準確地描述SPF在峰值前階段的應力敏感性，從而為準確描述煤炭儲層的滲流特征提供了一種新的方法。

煤炭形成產生了大量的天然氣，這是一些災害（如天然氣爆炸、煤炭和天然氣爆發）的主要原因，但卻是一種高效的清潔能源。
煤炭中的孔隙-裂縫結構（PFS）為天然氣提供了儲存空間和流動渠道；它直接影響氣體的滲流特性，影響煤礦的生產和安全。
因此，準確描述煤中PFS的應力敏感性及其對滲透率的影響以防止氣體爆發和提高氣體開采效率非常重要。
在實驗研究中，許多測試方法可用于描述煤樣品中的PFS檢測，如高壓汞注入法和低溫氮吸附法。但是它們不能在加載過程中進行，且這些方法只有在加載前后才能獲得PFS特性。
X射線微計算斷層掃描可以在三軸加載過程中實現實時掃描，然而，由于測試的測量范圍有限，它只能獲得大孔隙和裂縫的數據。
掃描電子顯微鏡有很強的能力來觀察煤樣的局部條件，但提供的整體特征不足。
聲發射檢測方法簡單而有效，但它很容易受到其他噪聲的干擾。
與這些方法相比，核磁共振（NMR）具有快速、全面和無損的優點。因此，許多研究人員使用核磁共振來研究煤炭的PFS演變。
在這項研究中，一個純鈦加載腔和陶瓷加載頭被用來進行三軸加載試驗，在三軸加載過程中進行在線核磁共振測量。
機械測試系統和高精度可視化核磁共振設備的成功結合，促進了核磁共振技術在工程力學方面的應用。
通過斷裂和滲流孔隙的概念模型，揭示了采礦應力下的滲透性演變機制。建立了一個分數導數模型來描述峰值壓縮前階段滲流孔隙和裂縫（SPFs）的應力敏感性，為準確描述煤炭儲層的滲流特征提供了一種新的方法。

測試樣本取自廣西玉林的一座煤礦。所選的煤被埋在大約300米的深度，原位應力約為10兆帕。煤塊被鉆取芯、切割和拋光，并加工成六個高度為50毫米、直徑為25毫米的圓柱形樣品。我們選擇了三個完整的煤樣，并將其送到實驗室進行以下實驗。樣品的物理特征如表1所示。

表一　樣品基本信息

為了捕捉和描述受采礦應力影響的煤炭樣品中PFS的演變，我們使用了一個在線觀察和測試系統，該系統結合了機械測試系統和高精度可視化核磁共振設備。
核磁共振測量是使用MacroMR12-150H儀器進行的（蘇州紐邁分析儀器股份有限公司生產）。
系統分別由軸向壓力、供水、封閉壓力、磁鐵、三軸電池和數據收集等模塊組成。見圖一。

圖一　在線核磁共振三軸加載試驗系統

在煤炭開采過程中，煤炭經歷了從原生巖石應力到垂直應力增加和水平應力緩慢下降的完全動力學演變（圖二），煤的PFS和滲透率因此發生了改變。
因此，煤樣的原位核磁共振實驗是在軸向應力增加和約束壓力減少的情況下進行的。核磁共振成像（NMRI）和T2測試是實時的，根據圖中所示的應力路徑，在不同的應力狀態下對煤樣進行模擬。

圖二　采礦中煤炭的三軸應力示意圖

具體的實驗步驟如下：

1.在80°C的恒定溫度下將樣品干燥至少24小時，測量干重；抽真空2小時，加水壓15兆帕飽和24小時，測量濕重。

2.將樣品包裹在熱收縮管中，放置核磁設備中；以2兆帕/分鐘的加載率施加封閉壓力，直至10兆帕，然后施加2兆帕的水壓力。進行T2和NMRI測試。

3.以2兆帕/分鐘的負載率加載軸向壓力，同時以0.25兆帕/分鐘的卸載率卸載封閉壓力。然后對每0.5兆帕的卸載壓力進行T2和NMRI測試。

4.在達到煤樣的峰值應力后，進行T2和NMRI測試。將軸向加載模式轉換為位移控制，速率為0.1毫米/分鐘，同時以0.25兆帕/分鐘的卸載速率卸載約束壓力。然后對每0.5兆帕的約束壓力進行T2和NMRI測試。

NMRI演變特點

圖三顯示了采礦壓力下的應力特性和NMRI測試結果。
三個樣品的峰值強度分別為49.5、47.2和45MPa，最大應變分別為3.59%、3.7%和3.47%。
NMRI的結果可以反映樣品在加載過程中含水量的空間分布，不同的顏色表示不同的含水量，顏色越暖含水量越高。

圖三　采礦壓力下煤炭樣本PFS的二維空間分布

根據NMRI結果，樣本A1和A3下部的水含量高于上部的水含量。相比之下，樣本A2在上部的含水量高于下部的含水量，表明測試樣本的PFS的主要空間位置分布不均勻，這可能是它們峰值應力不同的原因。
在峰值前階段，隨著偏離應力的增加，樣品中的水含量最初下降，然后增加。樣品的含水量在加載的初始階段下降，主要有兩個原因：樣品的原始PFS的壓實速度高于新孔隙的生成速度；部分新孔隙沒有連接。因此，水不能進入這些部分，核磁共振信號不能被檢測到。
后來，隨著應力的不斷增加，在煤樣中形成了一個局部PFS并連接在一起，使得PFS的生成速度高于壓實速度。因此，樣品中的水含量逐漸增加。
在后高峰階段，煤樣中的水含量迅速增加，因為這個階段已經達到了樣品的軸承極限。裂縫和孔隙迅速連接起來，形成大裂縫，同時形成許多次級裂縫。

T2譜和應力敏感性：

圖4顯示了靜水壓力下每個煤樣的T2譜。根據傳統的孔隙分類方法，左邊的峰值（T2<2.5 ms）對應于微孔和過渡孔隙，中間的峰值（2.5100 ms）對應于大孔和裂縫。
微孔和過渡孔隙主要影響煤的氣體吸附特性，稱為吸附孔隙（APs）；中孔隙、大孔隙和微裂縫主要影響煤的滲透特性，稱為SPFs。
在初始狀態下，樣本A1、A2和A3的AP含量分別為9.28%、9.39%和9.82%，相應的SPF含量分別為8.21%、6.73%和6.01%。

圖四 傳統孔隙分類依據

三個樣品中孔隙的應力敏感性

樣品A2和A3的AP含量首先增加，然后隨著應變的增加而保持不變。樣品A1的AP含量最初迅速增加，然后隨著應變的增加而緩慢增加。
SPF含量最初下降，然后隨著應變的增加而增加，截止點在峰值應力的80%對91%，與NMRI的結果一致。
由于AP含量和變化范圍大于SPF，總PFS主要由高峰前階段的AP含量控制，總PFS首先迅速增加，然后逐漸增加。在高峰期后期，SPF含量和總PFS迅速增加。

圖五 不同軸向應變下特定孔隙的T2譜面積比

加載過程中，AP的演變受到許多因素的影響。在偏離應力的作用下，一些大孔隙中的水可能在礦物表面形成薄膜。薄膜中水的放松時間非常短，因此，它疊加在孔隙的信號上，導致孔隙含量被高估。
因此，AP的演變可以大致分為兩個階段：快速增加，然后是逐漸增加或保持不變。
在低應力條件下，很難壓縮AP，一些SPF被壓縮成AP。此外，還生產了一些水的薄膜，AP含量迅速增加。隨著偏差應力的增加，APs開始被壓縮，導致AP含量的下降。同時，一些SPF被壓縮成AP，并產生新的水膜，增加AP含量。然而，不同樣品的潤濕性和可壓縮SPF含量不同，導致在這個階段AP含量緩慢增加或保持不變。
在加載過程中SPF含量的變化分為兩個階段：初始減少和隨后增加階段。
在應力的作用下，大裂縫和孔隙在早期加載階段被壓縮，而在峰值應力附近，產生了新的裂縫，一些微小的孔隙被穿透，形成大孔隙。
NMR可以測量不同尺寸的孔隙含量。由于AP和SPF含量分別主要決定了煤的吸附能力和滲透率，因此有必要計算出煤樣壓縮過程中SPF的可壓縮性。由此建立了SPF可壓縮性模型，以及擴展到分數導數滲透率模型，模型如下：

α=0時，僅含不連通的孔隙，滲流孔的體積與偏應力的零階導數成正比；
0＜α＜1時，真實煤樣中同時存在連通性好的滲流孔和連通性差的孔，使用分數階導數描述；
α=1時，僅含連通性好的裂隙，滲流孔的體積與偏應力的一階導數成正比；

通過對實驗數據進行擬合，取得了較好的擬合效果。說明在峰前壓縮過程中重新建立應力增量與滲流孔體積增量之間的關系是可行的，所提出的滲流孔壓縮的分數階導數模型可以較好地描述峰前壓縮階段滲流孔壓縮的實驗結果。

通過對采礦應力路徑進行在線核磁共振測試，我們得到了煤樣中PFS含量和空間分布的演變，并建立了一個分數導數孔隙可壓縮性模型。從這項研究中得出的主要結論如下：

1.三軸加載過程中，隨著偏離應力的增加，AP含量最初迅速增加，然后逐漸增加或保持不變；SPF含量最初減少，然后增加，截止點發生在峰值應力的80%和91%。總的孔隙和斷裂含量最初緩慢增加，然后迅速增加。

2.在峰值前的壓縮階段，核磁共振數據被用來計算孔隙度，它隨著偏離應力的增加而減少。現有的指數和對數模型可以令人滿意地描述可壓縮性變化的趨勢，但可能導致孔隙度在高應力條件下被低估。

3.本章建立的分數階導數滲流孔壓縮模型，能夠準確描述滲流孔在峰前壓縮階段的非線性演化過程及應力敏感性，并可擴展得到分數階導數應力-滲透率模型，為研究應力-滲透率演化提供了一種新的思路。

[1] Zhou H, Liu Z, Zhao J, et al. In-situ observation and modeling approach to evolution of pore-fracture structure in coal[J].International Journal of Mining Science and Technology: English Edition, 2023, 33(3):265-274.