科普小知識

油：是指動物或植物油料經(jīng)過壓榨或浸出等工藝，未經(jīng)過精煉加工的初級油。毛油中含有大量的雜質(zhì)、水分、膠質(zhì)等，會影響油脂的使用質(zhì)量，縮短油脂儲存時間。
精煉：毛油經(jīng)過脫水、脫皂、脫膠、脫溶、脫質(zhì)、脫臭、脫色過程變成可食用油的過程。

米糠油加工工藝

1.預(yù)處理

米糠毛油：從米糠油加工點收集，過濾后使用。

3種植物油：購于超市，直接使用。

2.實驗思路

結(jié)果分析

特征峰的發(fā)現(xiàn)

利用低場核磁共振測定米糠毛油和3種食用植物油（花生油、橄欖油和葵花籽油）的核磁信息，并對其進行多組分反演，得到的弛豫圖譜和核磁信息如圖1和表1所示。花生油、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的核磁圖譜存在明顯差異，在米糠毛油的弛豫圖譜中，兩個主成分峰的左邊還出現(xiàn)了一個明顯的小峰，其弛豫時間在10ms左右。米糠毛油與其它三種食用油相比，沒有經(jīng)過精煉工藝，其成分中還含有大量的雜質(zhì)和游離脂肪酸，使得油脂組分發(fā)生改變，進而使其NMR特性發(fā)生變化而出現(xiàn)了特征峰T21。因此，可以依據(jù)特征峰的有無定性判斷食用油中是否摻有米糠毛油。

圖1：花生油、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫圖譜

表1：四種油樣的弛豫時間T2及組分分布

不同比例米糠毛油摻假檢測

為了驗證正常食用食物油在摻入米糠毛油后是否仍會出現(xiàn)特征峰，以及能否依據(jù)特征峰對食用植物油進行摻假檢測。三種食用油樣分別按照比例（0%-100%）摻入米糠毛油，測定其弛豫圖譜，如圖2所示。花生油、橄欖油和米糠毛油的測定結(jié)果定義為摻偽0%，米糠毛油的測定結(jié)果測定結(jié)果定義為摻偽量100%。

由圖2可以看出，當米糠毛油摻入到花生油、橄欖油和葵花籽油中時，三種食用油的弛豫峰的位置和比例均發(fā)生不同程度的變化。雖然弛豫時間T22和T23及其面積比例改變的程度不大，但摻偽油的特征峰T21及其比例就改變明顯，且隨著摻偽量的增加S21的比例也隨之增加。而且，所有摻偽的油樣中均能檢測到特征峰T21，故可將此弛豫峰出現(xiàn)與否作為米糠毛油摻偽的定性物。

圖2:花生油、橄欖油和葵花籽油摻雜不同比例米糠毛油后的弛豫圖譜

米糠毛油摻假定量分析

所有摻偽樣品都出現(xiàn)了特征峰，而且特征峰面積所占比例隨著摻偽量的增加而增加。為了探究摻偽量與特征峰面積所占比例之間的內(nèi)在聯(lián)系。選T21峰作為摻偽特征峰，取3種油樣摻偽實驗測試值，用S21所占比例作為橫坐標，米糠毛油摻偽量作為縱坐標繪制標準曲線。如下圖3所示，米糠油摻偽比例和特征峰面積所占比例之間有很好的線性關(guān)系，R2=0.995，故可對米糠毛油的摻偽進行定量分析。

植物油摻米糠毛油曲線的回歸方程為 : K/ % =48 .792 ω+2 .2831 K，摻偽量，%；

ω，S21所占比例，%；

為了驗證該標準曲線的適用性，取花生油摻偽米糠毛油測定結(jié)果代入到標準曲線進行驗證，計算結(jié)果如表2所示。由表2可以發(fā)現(xiàn)，實際摻偽量與計算摻偽量差異不顯著，故該標準曲線可以用于米糠毛油摻偽的定量分析。

圖3：米糠毛油摻偽曲線

表2：花生油摻偽米糠毛油的實際摻偽量與計算摻偽量對比

結(jié)論

1、通過測定樣品的核磁信號并對其進行多組分反演，能得到豐富的核磁信號（弛豫圖譜、分析弛豫時間T2、各組分峰面積及所占比例），根據(jù)樣品核磁信號的差異就能快速準確的區(qū)分合格食用油和米糠毛油。若同時結(jié)合摻假比例與特征峰面積比例之間的線性關(guān)系，還能對米糠毛油的摻假比例進行定量分析。

2、研究還發(fā)現(xiàn)，其它不合格油脂如其它種類毛油、煎炸油、酸敗油的弛豫圖譜均能在10ms左右出現(xiàn)特征小峰T21，因此本實驗方法可以進一步應(yīng)用到其它油脂摻假研究中，作為食用油摻假的初步判定。

3、與傳統(tǒng)的油脂摻假檢測方法相比，核磁共振法能保證樣品的完整性；操作檢測快速，每個樣品的測量時間只需8s，重復(fù)性高；樣品無需進行復(fù)雜的前處理，可以直接測定。因此，核磁共振技術(shù)是一種非常有潛力的油脂摻假檢測技術(shù)。

參考文獻：

周凝, 劉寶林, 王欣等. 米糠毛油摻偽食用植物油的低場核磁共振檢測[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2011, 37(3):177-181.

紐邁小編:小z. 更多低場核磁共振技術(shù)的前沿應(yīng)用研究進展可關(guān)注紐邁官方微信號